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行业新闻

农残检测前处理中常见方法总结

振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)

  振荡提取和组织捣碎法(匀浆法),这两种提取方法相对更为简单,一般对植物样品、食品,尤其是含水量较高的新鲜样品,如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备,普通的振荡器,离心机、匀浆机等均可使用;


  这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用,如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。


  在这两中方法中,一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的,如果使用单一的非极性溶剂提取,由于疏水性强,浸润或渗透样品的能力有限,会造成提取效果的降低。


  振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中,还有一个重要前处理步骤,即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行,也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时,应注意防止容器的破碎。


  在这两种提取方法中,为了避免液体转移产生的损失,一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。


.超声波提取法

  超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点,目前在农药残留分析的样品前处理中也有广泛的应用,如EPA3550方法。


  超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的 。无论是哪种提取设备,都是利用了超声波的“空化”作用。超声波提取的特点很明显,不需要加热,这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。


  目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间,使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中,最好都是使用混合提取溶剂,分步骤提取,以提高目标物的提取效率。超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求,如果玻璃容器的质地不好,有裂隙等,在提取过程中很容易破裂,因此在选择玻璃器皿时应特别注意。


  有机溶剂在使用超声波提取时,挥发性会增强,所以要注意提取容器不能密闭,应有一定的空间。


  使用超声波清洗器进行提取,需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的,类似在波场的分布中有死角,这会使得部分样品的提取效率显著下降,从而导致重现性较差。


  超声波提取所需要的溶剂量较大,一般都是分步提取、过滤。虽然操作简单但是操作的劳动强度较大,而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。


阅读:  2016-03-26 00:03:26