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喹乙醇检测卡为您分享“新型瘦肉精”的检测前夕准备工作

       喹乙醇检测卡为您分享“新型瘦肉精”的检测前夕准备工作,具体如下:

  参考标准

  GBT 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法

  原理

  饲料试样中的喹乙醇经过甲醇水溶液提取, PLS固相萃取小柱净化,液相色谱C18色谱柱分离,紫外检测器分析。

  1.1仪器与试剂

  blob.png(莱伯泰科公司)SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪;恒温振荡器; 高速离心机(北京时代北利离心机有限公司);甲醇(色谱纯FISHER Chemical);盐酸(分析纯);超纯水(实验室制备)

  1.2标准贮备液配置

  用容量瓶准确配置喹乙醇标准贮备液为100ug/mL,选用甲醇定溶。

  1.3饲料样品处理

  1.3.1 提取

  取5g饲料样品于具塞锥形瓶中,加入50mL5%甲醇水溶液,放入振荡器,恒温振荡45min,将提取液导入离心管,3500r/min离心10min,取上清液过0.45um滤膜过滤,等待SePRO全自动固相萃取仪净化。

  1.3.2净化

  SPE柱活化:临用前将3mL甲醇和3mL超纯水分别以3mL/min过柱,注意不要让萃取柱填料干涸;

  上样:取5mL提取液上清液液过柱,流速不大于3mL/min;

  淋洗:用3mL淋洗液淋洗小柱,3mL/min,氮气吹干10秒;

  洗脱:用2mL40%甲醇水溶液以3mL/min洗脱并收集,氮气吹干60秒。

  1.4样品加标处理

  将1.3.1提取样品的上清液,加标后样品浓度10ug/mL,用来测定SePRO全自动固相萃取系统加标回收率。

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阅读:  2017-06-01 09:33:32  网站名称